电热板消解污泥中镍、锌实验案例-格丹纳
本文章中污泥中重金属的检测主要采用消解一原子吸收法，将电镀污泥灰化后，再使用电热板消解，可以有效避免有机物对测量结果产生的影响，具体实验如下。
实验操作
1.实验仪器及试剂
格丹纳电热板。
电热板（格丹纳）
硝酸(优级纯)，高氯酸、HF(优级纯)，锌、镍标准溶液。
2.样品的处理
2.1样品采集
本次检测用污泥为某城镇污水处理厂采用CASS工艺对城镇废水进行处理后采集的。根据不同工段污泥产生状况按比例进行混合，混合均匀后取一定量的污泥样品于塑料袋中带回实验室。污泥取回后放置于托盘中进行低温干燥。将干燥后的的污泥进行研磨，过100目尼龙筛按四分法取样。将样品高温灼烧成灰化后备用。
2.2污泥样品的处理
分别称取0.2000g灰化后的样品于六个聚四氟乙烯坩埚内(编号1-6)，分别加人5.00mL硝酸、1.00mL高氯酸，在电热板上高温加热至冒黄烟，转为低温微沸条件下继续加热直至消解完全。消解后的样品应无色透明或呈微黄色，如消解不完全需补加2.00mL硝酸、1.00mL高氯酸继续加热至溶液透明。消解完全后，向消解液中加入2.00mL HF，继续加热至近干，转移到25.00mL容量瓶中。使用0.5mol／L的硝酸多次洗涤坩埚，一并转移到容量瓶中，定容至50.00mL。
根据公式计算污泥中的镍、锌含量
C：污泥中镍、或者锌的浓度，mg／kg；
c：消解液或者稀释后待测溶液中镍或者锌 的浓度，mg／L；
n：稀释倍数； m：称取灼烧后污泥灰烬的量，g；
M：灼烧后污泥灰烬的总量，g；
50.00：消解液定容后的总体积，mL；
10.0000：灼烧前称取污泥的总量，g。
由上面表中可以看出，污泥中的镍、锌浓度均处在较低水平，6次测定结果的精密度和准确度均较好。
3.加标回收实验测试结果
镍、镍加标量均为为lmg／kg和2mg／kg，同时测定2次，测定加标量，计算加标率。以样品测定均值结果为参考计算加标率，加标率计算结果见下列列出的表格。
由表中可以看出，采用固体样品加标后进行灰化、消解、稀释、测定，加标回收率较好。镍最大加标率104.2％，锌最大加标率为105.0％，且采用高浓度加标的效果明显好于低浓度加标。表明灰化过程对样品中待测物质的浓度影响较小，样品测定值是可信的。
4.结果讨论
实验加热板本次实验中进行批量处理，恒温加热、陶瓷加热传递更快速，台面一擦立刻干净。使用实验加热板对灰化后的污泥样品进行消解，并测定污泥中的锌和镍方法可行，准确度、精密度等均可以满足相关要求，可用于城镇污泥中重金属含量的测定。
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